GB/T 19225-2003煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中銅、鈷、鎳、鋅的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及方法精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤和焦炭。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

容是否可使用這些文件的新版本。凡是不注明日期的引用文件，其新版本話用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T483 煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

3 方法提要

煤樣灰化后,用qing-fu-suan-gao-lv-suan分解,用原子吸收法測定其中的銅、鈷、鎳、鋅的含量。

4 試劑和材料

4.1 qing-fu-suan(GB 620):40%以上。

4.2 gao-lv-suan(GB623):70.0%~72.0%以上。

4.3 硝酸(GB626)溶液:體積比為1+1.

4.4 硝酸(GB626)溶液:體積分?jǐn)?shù)為2%。

4.5 硝酸(GB626)溶液:體積分?jǐn)?shù)為1%。

4.6鹽酸(GB622)溶液:體積比為1+1.

4.7 鹽酸(GB622)溶液:體積分?jǐn)?shù)為1%.

4.8 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準(zhǔn)至0.0002g)高純金屬銅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中，用硝

酸溶液(4.5)稀釋至1000 mL。

4.9 鉆標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準(zhǔn)至0.0002g)高純金屬鈷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%)于少量鹽酸溶液(4.6)中,用鹽酸溶液(4.7)稀釋至1000 mL。

4.10 鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準(zhǔn)至0.0002g)高純金屬鎳(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中,用硝酸溶液(4.5)稀釋至1000 mL。

4.11 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(稱準(zhǔn)至0.0002g)高純金屬鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%)少量鹽酸溶液(4.6)中,用鹽酸溶液(4.7)稀釋至1000 mL。

4.12 銅、鈷、鎳、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:各20 ug/mL。

準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8)、鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9)、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.10)和鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.11)各10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)人塑料瓶中儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

注:銅、鈷、鎳、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.13 聚四氟乙烯坩堝:30 mL。

5 儀器設(shè)備

5.1 原子吸收分光光度計(jì):帶背景扣除裝置。

5.2 光源:銅、鈷、鎳、鋅元素空心陰極燈。

5.3 分析天平:感量 0.1 mg。

5.4 電熱板:溫度可調(diào)。

5.5馬弗爐:帶有調(diào)溫裝置和煙囪,能保持溫度 500℃士10℃。

6 試驗(yàn)步驟

6.1 待測樣品溶液的制備

6.1.1 準(zhǔn)確稱取空氣干燥煤樣2g+0.1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于灰皿中,鋪平,放人馬弗爐中,由室溫逐步加熱到約 500℃,在此溫度下灼燒至沒有含碳物為止(至少4h)。

注:煤樣灰分不小于30%時(shí)稱取1g

6.1.2 將灰樣(6.1.1)全部轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯坩堝(4.13)中,用水潤濕,加富氯酸(4.2)4 mLqing-fu-suan(4.1)10mL,置于電熱板(5.4)上緩緩加熱,蒸至近干。取下坩堝,稍冷后用少量水將坩堝內(nèi)壁的水珠沖下,再加qing-fu-suan10mL,繼續(xù)在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝,稍冷,加硝酸溶液(4.3)10 mL水10mL,放在電熱板上加熱至近沸并保持20min。取下坩堝,用熱水將坩堝中溶液轉(zhuǎn)人 100mL容量瓶中,冷至室溫,用水稀至刻度,搖勻。即為樣品溶液。

6.2 樣品空白溶液的制備

分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液,樣品空白溶液的制備除不加樣品外,其余操作同6.1.2。

6.3 銅、鈷、鎳、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

取6個(gè)100mL容量瓶分別加人銅.鈷.鎳.鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.12)0 mL.1.0 mL2.0 ml.

3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4 mL,用水稀釋至刻度,搖勻。

6.4 測定

6.41 儀器工作條件的確定:除表1所規(guī)定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外,儀器的其他參

數(shù)一-燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁康?應(yīng)通過試驗(yàn)調(diào)至佳值。

6.4.2 工作曲線的繪制:在6.41確定的儀器工作條件下，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液調(diào)零，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各待測元素的吸光度,以各待測元素的濃度(ug/mL)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制各待測元素的工作曲線。

6.4.3 樣品測定:在6.4.1確定的儀器工作條件下，以樣品空白溶液調(diào)零,測定待測樣品溶液(6.1.2)中各元素的吸光度,然后從工作曲線上查出各元索的濃度。

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